檢測方法

在試樣中加酸使聚合氯化鋁試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。

試劑和材料

硝酸（GB/T626）：1+12溶液；

乙二胺四乙酸二鈉（GB/T 1401）：c（EDTA）約0.05mol/L溶液。

乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉（GB/T 693）溶于水，稀釋至1000ml，搖勻。

氟化鉀（GB/T 1271）：500g/L溶液，貯于塑料瓶中。

硝酸銀（GB/T 670）：1g/L溶液；

氯化鋅：c（ZnCl₂）=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；

稱取1.3080g高純鋅（純度99.99%以上），置于100mL燒杯中。加入6-7mL鹽配（GB/T 622）及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

二甲酚橙：5g/L溶液。

分析步驟

用天平準(zhǔn)確稱取2.5g固體聚合氯化鋁PAC，放入250ml燒杯中，加少量水使其溶解，完全移入250ml量瓶中，稀釋至刻度。吸取10ml被稀釋的液體于錐形瓶中，加10ml硝酸溶液加熱1分鐘，取下用蒸餾水沖一下，加入20mlEDTA溶液加百里香酚藍(lán)2滴用氨水調(diào)成黃色，加熱2分鐘并冷卻。加入10mL氟化鉀溶液，加熱至微沸。冷卻，此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁（Al₂O₃）含量（x1）按下式計(jì)算：

x1=Vc*0.050 98/m*20/500*100=Vc*127.45/m

式中：

V-二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

C-氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

m-試料的質(zhì)量，g；

0.050 98-與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（ZnCl₂）=1.000mol/L] 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。

允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值，液體聚合氯化鋁不大于0.1%，固體聚合氯化鋁不大于0.2%。